验室长柱 2021-01-23 验室长柱
探索实验表明，碘克沙醇的双聚反应转化率远没有碘海醇这么高，两个主峰纯度相加只在百分之四十到五十之间，经过一天六个实验，连续一周的小试优化，最高产品转化率也就百分之五十七，主要杂质是百分之二十左右的水解物，百分之十左右的碘海醇，百分之八左右的氧烷基及其它未知杂质。好在在液相谱图上，各杂质还能拉得开距离，证明分离度不错。
上吸附树脂分离柱试一试？结果，只三到八倍树脂体积的水洗量，水解物与碘海醇就被比较完全地洗出来了，一直到一百多倍水，才在烧杯里接到主峰。
“什么，洗液直接进液相检测结果纯度百分之一百？”看着赵定岳的中控分析结果，章海良兴奋地跳了起来，屁颠屁颠地拿着图谱找到王近之，还没开口报喜，赵定岳的手机就打过来：“这图谱积分面积太小，说明不了质量问题，我话还没说完，章海良就兴奋地把图谱拿上跑走了，万一到吴总这里，引起误解就糟了。”
结果并不可信，可洗到主峰了却是千真万确，章海良一烧杯一烧杯地接着洗液，不断地点板紫外灯下照射，一天一夜，水洗液已达到树脂倍量的千倍了，还在显色，打了针液相，积分面积与纯度与第一针差不多。接着洗，直到三千倍的水量后，积分面积才开始大辐度地减少。
第一个分离小试，二十克的投料量，五百毫升的实验室树脂柱，洗出整整一千升反应釜的水，得用中试纳滤柱来浓缩，这吸附力实在太牢了，如放大生产，得多大的纳滤设备才能满足要求啊。
经中试纳滤，小试纳滤加实验室浓缩后，得到七克样品，主峰有百分之九十四，水解物碘海醇氧烷基等都不高。但多个不明杂质相加有四个百分点，谁知道设备污染产生的还是后处理因素？
得把总洗脱倍量控制在三百倍之内，不然无法产业化。王近之与章海良核算了一下，计划先水洗去水解物与碘海醇后，再增加甲醇浓度梯度洗脱。初步的洗脱速度实验表明，主料以百分之六的甲醇水溶液洗脱，倍量在三百倍左右，但有可观数量的氧烷基也被洗出来了。
也许是我们柱太短，分离效果不好？章海良当车间主任多年，自个懂些机修，当场用一寸管一米一个螺纹，装起了一根十二米的长柱，从实验室楼顶直挂到地面，把碘克沙醇反应后的处理溶液罐到里面进行洗脱。
这根长管树脂装量足足有六升之多，三百多倍洗脱液得二千升，长度一长，阻力就大，全开条件下自然流每小时只有二十多升，一天四百多升，也就意味着章海良组每天二十四小时不间断地配制这么多溶液提到楼顶用漏斗倒下去，同时不断从一楼中控取样，合格后还得送中试车间纳滤。对于实验人员而论，这是个天量的工作量。
“我安排中试的班组长徐华贵等给你打下手，你只控制过树脂时的关键点即可。”看章海良这么楼上楼下的忙碌着，王近之与心不忍。
徐华贵是陈骨良的外甥，做事极为认真，得到吩咐后，带着两个操作工日夜地按指点分离着，并且每二小时取样一次，不怕繁琐。五天后，过柱结束的同时，中试纳滤也结束了，第六天，小试纳滤与浓缩也结束了，得到三百多克的粗品，主峰超过百分之九十六，无不明杂质峰。
神速呀，从第一批小试投料到百克以上粗品大样，设想中的高难度的双聚体造影剂碘克沙醇总共用了二十天就被我们攻克，接下来就是细节的完善与后续提纯了，王近之与章海良赵定岳等三个主创成员暗自得意。